⑴ 凍干過程中的問題
當然可以,在凍乾的預凍過程中,就是使物料處於共晶點,乃至玻璃態轉化溫度之下,在這種情況下,物料中無論是自由水還是結合水都會被凍成冰塊,再通過第一階段的升華乾燥和第二階段的解析乾燥,會將自由水和結合水升華掉,當然也包括您說的這個結晶水。 凍干結束後,物料中的水分含量將達到3%以下。
⑵ 冷凍乾燥分為哪幾個階段
數顯冷凍乾燥機由製冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。與傳統乾燥方式不同,數顯冷凍乾燥機的過程可以分為四個階段:預處理~冷凍階段~初級乾燥~二次乾燥。
1.預處理:包括在冷凍之前處理產品的任何方法,例如濃縮產品,配方修訂,降低高蒸氣壓溶劑或增加表面積。食品塊通常經過IQF處理,使其在數顯冷凍乾燥機前自由流動。在許多情況下,預處理產品的方法是基於數顯冷凍乾燥機的理論知識及其要求而定,目的是減少乾燥時間或提升產品質量。
2.冷凍階段:材料被冷卻到其三相點以下,這確保了在以下步驟中將發生升華而不是熔化。大冰晶在產品內形成網路,促進升華過程中水蒸氣的快速去除,形成大冰晶有利於更快、更有效的數顯冷凍乾燥機,為了形成更大的冰晶,產品應該緩慢冷凍。冷凍階段在整個數顯冷凍乾燥機過程中是關鍵的,因為冷凍方法可以影響數顯冷凍乾燥機循環的持續時間和產品穩定性。
結構敏感貨物在需要保存結構的情況下,如食物或具有以前活細胞的物體,大的冰晶將破壞細胞壁,這可能導致越來越差的質地和營養成分的損失。在這種情況下,快速完成冷凍,以便將材料快速降低到其共晶點以下,從而避免形成大的冰晶。通常,冷凍溫度在-50°C至-80°C之間。
3.初級乾燥:本階段期間壓力降低,並且向材料供應足夠的熱量以使冰升華,可以使用升華分子的升華潛熱來計算所需的熱量。在該初始乾燥階段,材料中約95%的水升華。這個階段可能很慢,因為如果加入太多的熱量,材料的結構可能會改變。在該階段,通過施加部分真空來控制壓力,真空加速了升華,使其成為一種有意識的乾燥過程。
需要注意的是,在這個壓力范圍內,熱量主要來自傳導或輻射,由於空氣密度低,對流效應可以忽略不計。
4.二次乾燥:初級乾燥階段除去了冰,而本階段旨在去除未凍結的水分子,這一階段乾燥時間取決於材料的吸附等溫線。在該階段,溫度升高至高於初級乾燥階段,甚至可以高於0℃,以破壞水分子與冷凍材料之間形成的任何物理-化學相互作用。通常在該階段降低壓力以促進解吸,然而有些產品也受益於增加的壓力。
在數顯冷凍乾燥機過程完成後,在密封材料之前,通常用惰性氣體如氮氣破壞真空。在操作結束時,產品中的終殘留水含量極低,約為1%~4%。
⑶ 什麼是解析乾燥和冷凍乾燥有何區別
1、冷凍乾燥(升華乾燥):將待乾燥物快速凍結後,再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除的乾燥方法。由於冰的升華帶走熱量使凍干整個過程保持低溫凍結狀態,有利於保留一些生物樣品(如蛋白質)的活性。
2、解析乾燥(真空乾燥):是一種將物料置於負壓或真空條件下,並適當通過加熱達到負壓狀態下的沸點或著通過降溫使得物料凝固後通過控制溶點來乾燥物料的乾燥方式。
具體解釋及補充:
1、冷凍乾燥(以下簡稱凍干)是一個穩定化的物質乾燥過程。是將含水的物質,先凍結成固態,而後使其中的水分從固態直接升華變成氣態排除,以除去水分而保存物質的方法。
2、溶液狀態的產品經冷凍處理後,先後經過升華和解吸作用,使產品中的溶劑減少到一定程度,從而阻止微生物的生成或溶質與溶劑間的化學反應,使產品得以長時間保存並保持原有的性質。
3、真空冷凍乾燥法是液態→固態→氣態的過程。在凍干過程中,溶質顆粒之間的「液態橋」已被凍成「固態橋」,兩顆粒間的相對位置已經被固定下來,並且兩顆粒之間不存在氣液界面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華,「固橋」不斷減少,但兩顆粒之間的相對位置已不再發生變化,直至「固態橋」完全消失。
凍乾的優點 (和通常的乾燥方法如曬干、烘乾、煮干、噴霧乾燥及真空乾燥相比)
1它是在低溫下乾燥,不使蛋白質產生變性,使微生物之類失去生物活力。
2由於是低溫乾燥,使物質中的揮發性成分和受熱變性的營養成分和芳香成分損失很小 。
3在低溫乾燥過程中,微生物的生長和酶的作用幾乎無法進行,能最好 地保持物質原來的性狀。
4乾燥後體積、形狀基本不變,復水性好。
5因一般系真空下乾燥,氧氣極少,使易氧化的物質得到了保護。
6能除去物質中 95-99.5% 的水分 , 製品的保存期長。
溶液的冷凍乾燥過程
凍干溶液一般都是配置成含固體物質4%-15%的稀溶液。
溶液里水的組成:
1、大部分水是以水分子的形式存在於溶液中的自由水。
2、少部分是吸附於固體物質晶格間隙中或以氫鍵方式結合在一些極性基因團上的結合水。
3、固定於生物體和細胞中的水,大部分也是可以凍結和升華的自由水。也含有一些不能凍結、很難去除的結合水。
凍乾的目的就是在低溫、真空環境中除去物質中的自由水和一部分吸附於固體晶格間隙中的結合水。凍干過程分為以下幾個步驟:
1、預凍結:預凍是將溶液中的自由水固化,賦予產品乾燥後與乾燥前有相同的形態,防止抽空乾燥時起泡、濃縮、收縮和溶質移動等不可逆變化發生。
溶液在凍結過程中,需過冷到冰點以下,其內部產生晶核以後,自由水才開始以純冰的形式結晶,同時放出結晶熱,使其溫度上升到冰點,隨著晶體的生長,溶液濃度增加,當濃度到達共晶濃度,溫度下降到共晶點以下時,溶液就全部凍結。冷卻速度愈快,過冷溫度越低,所形成的晶核數量越多,晶體來不及生長就被凍結,形成的晶粒數量越多,晶粒也細。冷卻速度慢,形成的晶粒數量越少,晶粒也粗大。凍干製品升華前,必須凍結到一定的溫度,這個溫度應設在製品的共溶點以下10至20℃左右,如不經過預凍直接抽真空,當壓力降到一定程度時,液體就會被抽去。這種情況也叫蒸發,這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,如果製品凍結不實而抽真空,液體中的氣體迅速逸出而引起「沸騰」的現象。製品如在「沸騰」中凍結,有部分可能逸出瓶外,引起葯物損失或使製品表面凹凸不平。由此可見,共溶點的溫度是保證產品正常乾燥的最安全的溫度,只能比它低,不能高於共溶點溫度。
2、升華乾燥(一次乾燥)
將凍結後的產品置於密閉的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產品脫水乾燥。乾燥是從外表面開始逐步向內推移的,冰晶升華後殘留下的空隙變成而後升華水蒸氣的逸出通道。已乾燥層和凍結部分的分界面(實際上是一薄層)稱為升華界面。在生物製品乾燥中,升華界面約以1mm/h的速度向內推進。當全部冰晶去除時,升華乾燥就完成了,此時可除去水分90%左右。製品中冰的升華是在升華界面處進行的。升華時所需要的熱量是由加熱設備(通過擱板)提供,從擱板傳來的熱量由以下幾種途徑傳至產品的升華界面:固體的傳導,輻射,氣體的對流。
產品升華時受以下幾個溫度限制:
產品凍結部分的溫度應低於產品共溶點的溫度。
產品乾燥部分的溫度要低於其崩解溫度或容許的最高溫度(不燒焦或性變)。
最高擱板溫度。
3、解析乾燥(二次乾燥)
第一階段乾燥是將水以冰晶的形式除去的,因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須控制在產品共溶點(或崩解溫度)以下,才不致使冰晶溶化。但對於吸附水,其吸附能量高,如果不提供足夠的能量,水就不可能從吸附中解析出來。因此,這一階段產品的溫度應足夠地高,只要不超過允許的最高溫度,不燒毀產品和不造成產品過熱而變性就可。同時,為了使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產品,必須使產品內外形成較大的蒸汽壓差,因此這一階段箱體內要保持高真空。第二階段乾燥後,產品殘余水分的含量一般可以控制在0.5%-4% 之間。